芒硝中十水硫酸钠含量的测定方法:芒硝含量测定
位置: 首页 >述职报告 > 转正述职报告 > 文章内容

芒硝中十水硫酸钠含量的测定方法:芒硝含量测定

2020-01-19 10:01:22 投稿作者: 点击:

第4 卷

第5期 

 碱

工 

  

业21

02年 5月 

l r kA lI d sh o l —a n iut    ̄

 V

. o8,oN.  14 Ma y,52 201  

分析与测试 】  

芒硝中十 I   酸钠硫含量的定测方法(  

张 秋香  , 玉军 , 赵 宋 昕, 华蓬 ,娟 士, 孙 王董 建 

宏(

龙江黑昊化工华 限公 有司 黑,龙江齐 齐 尔 1哈1 3 6)30 

【键关词]芒 硝; 十水硫酸钠 ;析分法 方[ 摘 要 ] 探讨 十水硫了酸的两钠测定种法——方定滴法 和量法 重 ,对经比 说明了 重法 的准量确性 重现性  [和文献 志标 码】B  文[编章 ]号100 8—13 (0 2 0 030  3X 12 )5— 30— 3更 ,好更 合适龙黑昊江华工化 限有 司芒公 中十硝硫水钠含量酸的定测 。  [中图分 类号T] 04 Q 

1D

e me ia ni me hd o  o um u  f t   e a dae c n tn n  mi at l  t n tro  o t fs  i dsl e d cahy r t   o e ti  r bii e

A GuQ inZ Au u, O   ,iN eg  u,  h U n u NW  ni o H N   g agi,H O r n S NGXjnDO GP n h aS N S ̄ ,a A Ga hJn  

(e o gig H o uh m cl nt , ii r u60 3C ia  H i n j  na ha C ia ed sy IQqh  1 3 h,n) l a   ar1

Ke  r s :im ai i yw odr b l;e sd usl t   e a yr t t o i m u  ef d hcd a ed;tr n to  t o  ea eim ina me hd

Ab

a t tT oemh d   dotr   o nim  uft  e y a r ,t eia i men h d d gaa i t c sr : wc   to t  seeime s du s l e dc hd eai . r t t  t   on  r vmre  a to i mh ed, ead su sd adc m r dpto r  ic s e     o a n e.A c auy ad r p o u ii o te a g it mec hda e po  ec r   cn e   d rcb l y fh  r vm r e t o   r  r v d i  t

i te tre a , t s dob  b t e  ni mo  ute b f e heree i ai f sndu  i r  s il   o t

 d rt nt   o  o i m lasee ay rt  ctn ni  a mo uftd c  hd e ao etn

m bri rd  dicH i nj n ah aC e c ln u   ot, dL iti po ue   e og i H o u gh m i d syC . t.a el nl aa r I 

黑龙

江吴 华化 工 有 公 限司( 以下 称简“ 龙 江  

黑1

氨 水一 化 铵 缓氯冲 溶液 5 m 、量 分 数为 0 的  L质 9 % 乙的 1 醇 L 黑 T指铬 剂示 量浓( 度为5 5 0m 、  质L

~ ) 2滴1, 0 0 o   LCD A) 准溶 液 滴   用至 5. ml( ET 标 /

华 ”吴 3 )0 ta万氯碱 项 目采 用膜 法 脱 工硝艺 来  降 / 低 水 中硫盐 根酸 的含量 , 产 出芒硝。 硝芒的 析 分 方并法 前目没 有通用 的家国准标 行或业标准 , 此 因 黑, 

江吴龙 华别 进行分 滴了定 法重量 法十和 硫水钠酸含

 溶

由紫 液色为变纯蓝 色 为即 点终 ,时同做 白空试验 。

1 3 滴 定 法测 定计 算

量 测定 的 ,u  J并将 种两方法进 行 对 了比 。 

试样中水十合酸硫钠含(量) 1计式 : 算 按(W )

 一 

 

1滴定法 定十水硫酸钠测含量试 验 

11 滴 定 法测 定验试 原理   

.二  —   m/

010× 5  0

 × 1 一5o

0‘ 

84

。( 4)M 。1   

试 样中加 入 过 量的 氯化 钡一氯化镁 混 合液 ,

式   : 中0为 空白滴定 时E T 的体 积 , ;  Lv AD mV

试样使中 硫 酸根的沉 完淀 全 , 的量钡 盐镁 的存  过在

为测定试液

时耗 E T D用A 的积 体, L 02为 3  与m; 2

.1  0LET .C0 l  L 相当的以 g表 示的  0m .D  A(= 100mo) /

N O  I H0 的 质 量; Sa ・ O42 c为 ET 的 浓 度 o   (D mlA/

在 , E T 下 D用A 标溶液准进 行滴回。

  12滴 法定 作操程 过 .

一定 取量 试的 样 (确至 0001g, 水 溶  精 .0   用)解

后 ,容 定于 10   L容 瓶 中。吸取该量溶 液5 Lm 0 m 0   

L 为称 取; 试 样质 量; ,钙 、 (为 M2 ) )m gM 镁以 g 计   

于形 锥 瓶中, +11 体积 比 ) 酸2滴 , 加 ( 盐 不 断 摇在  动下 , 慢加入 00  o L氯化 钡氯一 镁化混合 溶   慢1. lm/ 液 (取称2 g二5水氯化 和钡2 1g六 水氯化镁 , .    .  水 溶解后用 释稀 l至0

0m L摇匀 0)m, 滤 , 加     0 , 5 过L 再入 量 质分 为 数1 %三的 醇 胺乙溶 液5m H、 值为  5 L p

总质量分数的确准数 ,值;.4 % 5 8 为4以钙硫酸镁 盐

计 无的水酸硫 的转换 钠数 系 ,中钙镁的硫盐以 酸其

硫镁计。酸  

1 滴 4法定 测定 试验果结 .

滴定 法测

定十 水 硫酸钠含 量验试 结 见果 l表 。

 

[ 作简者 介]秋香( 张29 ) ,女 1 一 , 7程师 工9, 年4业毕黑于龙江 省工学校 , 1化 现任9黑龙江吴化工华 有公 司限验化车间

副 主 。 任 

收[ 日稿 期] 12— 3— 410 0  0

3 3 

  

工 

 

2 102丘  

表 滴 定 1法 测 十定 水硫 钠 酸 含 量试验 结 果  

 aTl    e Tr stn   f t r m dn  e1b s e u so e e m gi

坩埚

的 质量 ,;为 试料 质量 ,.0; g mg06 8为硫 6 钡酸

  su n. sl ae d e h d a e c n et b ta inm ehd o  ur ft   e ya tr   t on  y t rt   to   i o

质量换

算为酸钠硫质量的数 系 为十水硫酸;的  钠  尔摩质 量 , 2  /;o2M为 无水 硫酸 钠 的摩 质 尔3 gm2l

量 4 ,/ o。 2g1 lm  4 重2量 测法 试定 验 结果 . 

平取测定结果行的算术平均 值坝为定 果 结,0  

平行测定 果结的 对绝 差值 G 05 。以 重量法 1 灼   % .( 烧法) 定 测水 硫十酸钠含量 试 验结 果 见表 2 。 表 2

量 重测定法水硫十酸钠含试验 量果 结

a lT   eT ts s o   ae lmg b e2 s  t山 fd r d n 

d  u u f t e a  y r c ̄n e tb  r  ̄m recm e h d im o ls ed he a ado tn  y ga ti  t o  

表 可1 : 采用见E T A标 准D 溶液滴 定方 法   来定测芒硝 中的水十 硫酸钠含 ,量 样 采量 同 , 而不 且  释稀 倍太大 ,数结果 差 很大 相。 

重 量 2法 测 定 水硫十 钠酸 量 试含  验2

1重 量 测定法验试原 理 . 

用采 纯 溶解水试 样并 滤 过不溶 物 酸性, 条件  在 加人下 化氯钡 ,试与 液 中的硫酸根 生成硫 酸钡沉 淀 。   经过 滤、 、干 烘化灰、 烧 灼 称量 , 、并 计 ,算得十水  硫 可

酸含 量 。 钠 

22 重 法量 测操 作过定  .程

灼 法测烧定 过 程 照参 G /  0 29 《0业  B 6T10 3 工0无 硫 酸钠》 。称取水约 1

g J  1试 , 样 精确 00至 2 .0  

0g 置于 20 L烧m 杯 , 1中0m水L, , 5  加  0 加热溶 解 ; 过  到 滤 50Lm 容量 瓶 中 0, 用  洗水 涤至 硫无 酸根 为 止

  抽 3法滤测定十水硫钠酸量含试验 

3 1 滤 法抽测定试 验 过程 . 采 用 玻璃 砂 芯漏 斗 滤 并抽 15在 ℃ 恒 下 质定 0 量 , 淀 的形成过 同灼烧程法 。将 沉淀直 接转 移到 沉 

用氯 化 钡 溶 液检 验 )冷 , 水却稀 释 刻至 , ; 度用摇 

;匀 液 移移管取 2 L试 验 溶 液于 5 0m置用 5m0  L 杯烧 

,中 人 5mL酸盐( 加   与水 体 积 比的为11 溶液 、7 : 2)0

m水, L热加微沸 至, 在不搅断拌滴下 1 加 氯L 化0 钡m溶液 15mn约继续搅拌 ,  .i; 并 沸 微—  2i,   3mn后然

盖上 表皿 面 ,保微持 沸m5n再 把烧 杯 放 到 沸水 浴   i; 中保 2h持将烧 杯冷却 至室温 , 速 定慢 滤 纸 量过  ; 

滤 ; 用温水洗涤 淀 沉至无氯离子 为止 ( m5 用 取  L洗  

涤已量质恒定 的G 4玻 璃 砂 芯漏 中斗抽滤 , 洗涤  至 并无氯离 子 , 在51℃恒 定质下 , 然后 量0 量称 。  2 抽3滤法 测定 验计试算 

同灼.法烧。   33 抽滤 法定试测 验 

表.3 滤 抽测法定 十 水 硫 酸 钠 含量试 验 结 果

T  be 3T et rlss o   ee i m g al  s  e t I d ftr m  n ls i u f t  e a y tr  o t n   y ̄ tt menh d d m ou s l ede h dae cne tba a o r i to  

液, m5加   L 酸银 溶 液 硝 . ( Ll 混匀, 置50 m1 o f)  放mi 现 混出浊 ) 沉淀连 同滤 纸转移 至将已 于0(  n不 8; 00 o士2 C)下质 恒量定 的瓷 埚坩 中 ,1℃0烘干 , 在 1 然  后 灰 化,( 0 2 在) 8±00 ℃ 烧至灼 量质恒定 。  2 3重 法量 测定算计 .

十水

硫合钠酸( a O 1H O 量质分 数按  N2   ・ 0   ) S() 2 计算式:

( 一 ) f86     x 6 ×0 —  

4数 据 析 分

0 -.4M 。() 0 85 42   1 4滴定法  .

合滴定 法是 测定微 量 酸硫根的 用方通法 ,  因本方此法一 直应 用 于 盐化水 粗、盐 水 返和 盐 回水 中

 

中 : 式 硫为酸 及 钡瓷 坩埚 质的量 ,; :为 瓷m gm

 34

5期 

张 香秋等 : 芒 硝中十水硫 酸

钠 含 的量测定 方法 

硫 酸

根的 测 定如 果 运。用 于 水十硫 酸 含 量 钠的测 

过 多, 会生产过 多 沉的 , 一淀 面干扰 方滴定 终点 的  断判 ,另 方一 面 造成会过 滤和洗 涤 间过 长 时洗 或  不涤彻底 。因 此 ,试 样称 以取在1   右 比较左 理 。想 1 g

 定 ,受液浓度的溶限制, 重复性 不 。采用增大稀好释 倍 数用和 微量滴 管滴定定的 法 ,方结果 还是 不理 想。 

这是为因 :分试液析中的和钡量应镁分超过别硫酸 5  语 结  根的 6 %1一0( 尔 比 测) 结果定才 能准 确; 06% 摩 , 同  滴 法 定不 适 用于 十 水 酸钠硫的含 量 析分 ,量 重 时,  金重属子的干离扰 ,硫 钡沉淀酸否完是全, 滴   定准法确 性重和 现性 很都 好采。用 重法量 测定十 水  硫 终是否点 显明等 都,对结 产果 影生 响。  酸钠 的 量 ,含既保 证了 析结分 的准确果 , 性又省省 时4

2 重 法  量

力 ,黑龙是吴江华测芒定 硝十水中硫酸 含钠量的 主要

方 法 。  参 考文 献

[ ]张祖德. 机学 [ 化.京 : 科国学 技术 大学 出  1版无 M ]北 中

,0 8社 0 2. 

该方法准响确 性主的因要是 沉淀素 否完是  全, 因此 ,黑龙江吴华采用 了 种方法 两时同比较测 定  。结从果看 : 用 国家 标规准 的方定 , 析法果 结采 分

有 没问 , 但操作 过题 程 于繁 琐 ;过 用 采G4的 璃砂玻  芯 漏斗抽 ,滤 在1 ℃ 5下 恒 重 ,法并 0 分 析 结果平行 ,  

[ ] 2杨

兵 ,析分化学 [.M] 北京 :化学 工业 出版社, 9 1 .  69

坩和灼烧埚法致 , 一时同作操过程到得简化。了

 43 称 样 量  .

]李计[ 涛 ,钦, 3 崔 风李梅. 芒生硝中硫酸根测定 方产的 法

比[] 国氯中碱, 0 () 3 5—较 J .2 87: .3 03  [

] 国化学标准全 技化 委员术 会 . T 60 B 2-0  工  业4 G /09 0 无水硫3钠酸[ 北 ] 京:S. 化学工业出版 ,03社2 .0 

由芒于 本 身硝不但 带 有结晶 水, 且受 产生 工 而艺 的 限

制 膜法 脱(工 硝 )艺还含 有 一定 外的 在水分 

,( 50 )

所 以试样过 少 会直接影 代响 性表;   约 .试% ,而( 接上第 6 页)述接 线 端子采用 矩形 挂锡 多孔 专  所 用

接连端 子,拆 装 便捷 , 触 靠可 ,接 接可 人 流  接 整直5 2 水电 计 算 阻 .

编 辑 :费 红丽 ]

 机组 输出 端所 。述 盘管用采 缝钢管无制 。作每 单只 

管可承长时受调试的间

最大流为 3电0  ,   0 则最A  0大 受 承电就是压 = U  30=1 0 ( ;用采双 管 30  ÷0 0 0V)

若 并联方 ,式 承受1 / 0   的 测 试 采;用 双  可 0 V6 00A若 管串 联 方式, 可承 受 2 /  0 的 测 试。 这  则就0 V 300A加 了宽测被试压电和流电幅度,的拓宽了 用场使合   所。 述盘 根据 整流 管机 输 出组电压 的 同 不,单 个或 可 串 联并或 设联 置 ,于调节相 应阻的抗, 可 现 场组 用

装。  并

得 自来测水 电导 率的 为3 7~ / 受 自I 水   来 Sm ( ̄ 纯度 的H、、值 p度 、 温所含 杂质类 等型的 响影 通 ), 计过 , 出算 电率 为阻1 得4~3  ・ Q3m。 管长 度总£   1为 内径  为0 0  当 =1 P ・时 , 据  8m .、3m,4 n m根

) 可(计 出算 水 管的内水 阻为电:   1 8÷=1式 R 4fl×  7 c  

[4. (. 23 =  5n)(同 理可得 : 31 × 0 0÷ )] 3 7 ;k 当P= 

3 ・ 3Q m时 , 水 =4  Q 。 R 28 k  

1见可 ,的 阻 抗( 5 水37 ~ 81k远 远 大 负 于 载   Q)

管 4的阻 抗(37 k即 5 》3n4 n) 所 以 水电 可阻 忽 . 3 m

,略计 。 不

 

水5 电 计阻 算 

5 1 水壁管电 的 计阻算  .

6结 语   

可 控硅在整 流机组大 电 闭 环调 试流中 , 生开 断

水 管 壁电理论计 阻算式 公 为 p: 。 / ) (= RLS 1  其 中 :为水 管 壁 电 阻 P为, 水管 电阻 , 率R ;n  Q ・  为管 长度水 .为水 管,横壁截 面 积 ,   ;m ;m m。 查得 P=9s 7  1 Qn 已・管 内径为 知 00  .×10 I; . . 3m 、管 径外 为 00   长管 为 1则 =S31   . 4m 、 8,m .4×[ 00 2 (一.3÷) .4÷ )(0 02  =]. (0 )5×1  m。 。理5 

电产槽解载负 , 并联用水使电阻 ,、 串以可现实局不  于限镍 、 、工电解 产工生艺 中可控硅整 流组机 大  铜化 电流

闭 环试调, 也 适用 于可硅控 整流机 组 生产 验试、  解电 等铝其他 电流可 控大整 流机 硅组大 电流闭环 调 试  , 免直因 接 生带 产电解 槽负 载 使直流大 流电  频避

波和动复影响零电解生工艺 产的质 量安和,全能  及 时发和现解决问题 , 证保统 系的定稳运行 。

 参考文 献  [ ]

明宋 玉.大物理学[ .1M 北京 ]: 清大学 出华社 版, 102 1 . [ ] 俊 . 黄2电

力 电变流子 术 技[ .M ] 北 : 京工业 出械  版机

社,5 0 20 .

论算计果如下结: R = .×1 1×1 790 8 (÷.    5 X

5l  ) =. 8 Qm  )0 31 (。

臂 电桥 双测 水 管 实阻 值 为电3 4  . m3Q, 理  

与值 3 论 1 Q接近 所。 以 ,.8 m该在载 负加 1上V电    压 实际就, 通 过可, /= RU1=( .÷×1 3 34) 0  3A0的 电流 。 0  

[编 辑 费: 丽 ]  

红5 3

 

猜你喜欢
推荐图文